GB 5750.8-2023
《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中全氟化合物殘留測定
前處理解決方案-液相質(zhì)譜法
全氟化合物,簡稱PFCs,是有機(jī)化合物分子中的氫被氟取代形成C-F鍵的化合物,如果化合物分子中所有氫都被氟取代,則稱為全氟有機(jī)化合物。由于PFCs擁有極難被破壞的C-F鍵,PFCs難以降解,會在環(huán)境和人體中累積,已被列入新型持久性有機(jī)污染物。
2024年3月19日,據(jù)新聞報(bào)道,日本多地陸續(xù)出現(xiàn)水體和居民血液中有機(jī)氟化合物含量偏高,可能與長期飲用含有高濃度全氟和多氟烷基物質(zhì)的自來水有關(guān)。PFCs含有水溶性官能團(tuán),在水中溶解度大,能在水體中長期大量存在,其污染成為關(guān)系到環(huán)境和人類健康的重要議題。
GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中,規(guī)定了全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的限值要求分別不得超過80 ng/L和40 ng/L。本文參考GB 5750.8 84介紹大體積水樣中全氟化合物殘留前處理解決方案,采用Leowlab Purifier A12正壓固相萃取儀實(shí)現(xiàn)大體積水樣自動(dòng)上樣萃取,搭配Leowlab SmartVap N12全自動(dòng)氮吹濃縮儀使用,儀器所有管路采用無氟材質(zhì),讓實(shí)驗(yàn)更加嚴(yán)謹(jǐn),排除前處理過程帶入的可能。
儀器設(shè)備:
前處理儀器設(shè)備 | |
萃取儀 | Leowlab Purifier A12正壓固相萃取儀 |
濃縮系統(tǒng) | Leowlab SmartVap N12全自動(dòng)氮吹濃縮儀 |
搭配濃縮系統(tǒng)儀器 | Leowlab NG-MP系列氮吹用氮?dú)獍l(fā)生器 |
分析儀器 | |
液相質(zhì)譜儀 | 配有電子噴霧離子源(ESI) |
前處理流程圖:
實(shí)驗(yàn)方法概要:
1. 量取1L水樣,加入乙酸銨調(diào)pH;
2. 活化柱子后,1L水樣通過自動(dòng)吸取,采用Leowlab Purifier A12正壓固相萃取儀凈化;
3. 將(固相萃取儀配套的)過柱后的收集管直接放至Leowlab SmartVap N12全自動(dòng)氮吹濃縮儀,40℃以下水浴,設(shè)置程序,自動(dòng)氮吹近干。
4. 用甲醇水(3+7)復(fù)溶樣品,定容至1mL,待上機(jī)。
結(jié)論:
全氟化合物是近幾年的研究熱點(diǎn),而且是水樣中重點(diǎn)關(guān)注的檢測項(xiàng)目,大體積水樣相比負(fù)壓裝置過柱,自動(dòng)上樣效率更高,可同時(shí)處理12個(gè);過柱過程,壓力穩(wěn)定,流速可控,可獲得很好的重復(fù)性和回收率。
方案特點(diǎn):
1. 大體積水樣自動(dòng)上樣,并且可同時(shí)處理12個(gè),大大減少前處理時(shí)間,提高效率。
2. 很好的重復(fù)性和回收率:正壓過柱相比負(fù)壓壓力穩(wěn)定,流速可控。、
3. 凈化到濃縮收集管直接轉(zhuǎn)移:全自動(dòng)氮吹濃縮儀,接收管體積0-50mL,凈化完的接收管可直接轉(zhuǎn)移至Leowlab SmartVap N12全自動(dòng)氮吹濃縮儀氮吹,減少樣品在轉(zhuǎn)移過程中的損失。
4. 自動(dòng)定量濃縮:Leowlab SmartVap N12可自動(dòng)定量濃縮至0.5/1mL。
5. 儀器所有管路采用無氟材質(zhì):排除雜質(zhì)帶入干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果,讓實(shí)驗(yàn)更加嚴(yán)謹(jǐn)可控。
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